默克卡爾費(fèi)休試劑濃度產(chǎn)生變化的原因
更新時(shí)間：2023-03-22 瀏覽次數(shù)：1807
可能原因：
用于吸收大氣中水分的干燥劑（通常為分子篩）失效。滴定劑瓶密封不嚴(yán)，由于無(wú)水甲醇或乙醇的吸濕性，導(dǎo)致吸收大氣中的水分。吸收水分導(dǎo)致滴定劑濃度降低。由于卡爾費(fèi)休滴定劑溶液的高膨脹系數(shù)，溫度變化會(huì)對(duì)滴定劑濃度產(chǎn)生負(fù)面影響。升高溫度會(huì)導(dǎo)致體積大大增加，因此導(dǎo)致濃度降低。
1、滴定劑的化學(xué)穩(wěn)定性很低，其中的碘和二氧化硫都是很活潑的物質(zhì)，容易和其它物質(zhì)發(fā)生發(fā)應(yīng)。
2、默克卡爾費(fèi)休試劑一有機(jī)會(huì)就會(huì)吸收空氣中的水分而使自己的濃度降低，因?yàn)槠渲械募状嘉詮?qiáng)。
3、因?yàn)槿軇┲?0%的物質(zhì)為甲醇或乙醇，所以KF試劑中醇的密度對(duì)溫度的變化很敏感，溫度的一點(diǎn)升高將引起試劑濃度的急劇下降，溫度生高1攝氏度，可以使?jié)舛认陆?.1%。
4、即使裝試劑的容器密封程度非常好，試劑中各組分間仍可能發(fā)生反應(yīng)。
默克卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定：
1、二水合酒石酸鈉標(biāo)定
其是KF試劑的滴定一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物，在正常條件下，該物質(zhì)含有15.66%的水，很穩(wěn)定而且不吸水也不失水。但是二水合酒石酸鈉在甲醇中只能緩慢溶解且溶解度很小，所以使用前應(yīng)把它研成很細(xì)的粉末，在滴定前應(yīng)混合2～3分鐘（保證都溶解），每40ml甲醇可溶解140mg二水合酒石酸鈉（室溫）。注意經(jīng)常更換溶劑
2、標(biāo)準(zhǔn)水溶液標(biāo)定
精密稱定水標(biāo)準(zhǔn)品1.0到1.5克，用反稱量法確定其質(zhì)量，滴定至終點(diǎn)。所用水標(biāo)準(zhǔn)品的量一般以消耗2到5毫升卡氏液較合適。但是水標(biāo)準(zhǔn)品比較貴適合預(yù)算寬裕實(shí)驗(yàn)室選用。
3、去離子水標(biāo)定
用去離子水標(biāo)定滴定劑濃度需要大量的練習(xí)和精確的實(shí)驗(yàn)操作以獲得重復(fù)的精確的結(jié)果。由于使用去離子水量非常?。?0μl～20μl），偶然誤差較大。因此推薦酒石酸二鈉或水標(biāo)準(zhǔn)來(lái)標(biāo)定滴定液的濃度。
建議：
定期檢查O型圈密封，至少每次更換滴定劑瓶后都要進(jìn)行檢查。如果O型圈變硬或強(qiáng)烈擠壓，則更換新的O型圈。每月更換一次新的干燥劑。如果使用分子篩作為干燥劑，則需要在烘箱中以200°C高溫干燥24小時(shí)來(lái)再生（請(qǐng)使用較新的卡氏應(yīng)用文獻(xiàn)確認(rèn)溫度）。避免卡爾費(fèi)休滴定劑出現(xiàn)溫度變化以及暴露在陽(yáng)光直射下。保持滴定劑容器密封，總是使用新鮮干燥劑，將卡氏滴定劑瓶存儲(chǔ)在干燥陰涼的地方（+15°C到25°C）。
- (上一篇)：液相色譜儀HPLC最容易失誤的幾種操作
- (下一篇)：注意這幾點(diǎn)，你的離子色譜可以用的更久